[中药指纹图谱 ]

    斑蝥药材指纹图谱分析方法研究

    高 阳 , 于治国 , 毕开顺

    (沈阳药科大学药学院 ,辽宁 沈阳 110016)

    收稿日期: 20042 012 16

    作者简介:高 阳 (1976～) ,女,黑龙江人,硕士生,主要从事中药质量标准化及药效物质的研究。

    3联系人:于治国,硕士生导师,电话: 0242 238737112 3366。

    关键词:斑蝥; GC;指纹图谱

    摘要:目的:建立斑蝥药材 GC指纹图谱。方法:以贵州省斑蝥药材为分析对象 ,选择 Agilent Technoligies DB2 1毛细管气

    相色谱柱 (30m × 0 . 25mm, 0 . 25 μm) ,升温程序为 160℃—2℃min—210℃(10min)线性升温 ,建立斑蝥药材 GC指纹图

    谱。结果:方法学考察表明 ,研究建立的 GC指纹图谱有良好的重现性:不同产地的斑蝥药材共有峰相对峰面积有一定

    的差异。结论: GC指纹图谱的建立 ,为斑蝥药材质量评价提供了可靠的依据。

    中图分类号: R284 . 1 文献标识码:A 文章编号: 10012 1528 (2005) 012 00042 03

    Fi ngerpr i nt chroma togram ana lysis ofM ylabris

    GAO Yang, YU Zhi2 guo, B I Kai2shun

    (College of Phar m acy, Shengyang Phar m aceutical Univer sity, Shengyang 110016, China)

    KEY WORDS: M y labris; GC; fingerp rint

    ABSTRACT: A I M: To establish the GC2 finger p rint chromat ogram of M ylabris . METHODS: M y labris from

    Guizhou Pr ovince was used under the conditi ons of Agilent Technoligies DB2 1 cap illary column and the p rogram

    160℃—2℃min—210℃(10min) , and the GC finger p rint chr omat ogram ofM y labriswas set up. RESULTS: The

    methodol ogical evaluati on showed that thismethod had a good rep roducibility, common peaks’ relative areas of dif2

    ferent samp leswere different . CONCLUS I ON: Thismethod is reliable t o evaluate the quality ofM y labris .

    斑蝥 (M y labris)又称龙尾、 花罗虫、 章瓦等 ,为芜青科昆

    虫南方大斑蝥 (M y labris phalerata Pallas)或黄黑小斑蝥 (M y2

    labris cichoriiL innaeus)的干燥虫体 ,具有攻毒、 逐瘀、 散结、 抗

    肿瘤等功效。斑蝥的化学成分主要有斑蝥素 (Cantharidin)

    (1 ～1 . 2 )、 脂肪 (12 )及树脂、 蚁酸、 色素等 ,其中主要

    起药理作用的是斑蝥素。本文主要介绍斑蝥药材气相色谱

    指纹图谱的建立 ,为斑蝥药材质量的评价提供了快速、 简便、可靠的分析方法。

    1 仪器和试样

    1 . 1 仪器

    岛津 GC2 2010气相色谱仪 , F I D检测器。

    1 . 2 试剂

    甲醇、 丙酮、 氯仿、 石油醚均为分析纯。

    1 . 3 内标物 十四酸甲酯 ,购于中国药品生物制品检定所。

    1 . 4 样品及来源

    10批斑蝥药材分别来自于贵州省罗甸县不同乡镇 ,经沈

    阳药科大学孙启时教授鉴定 ,低温干燥后粉碎成粗粉 ,备用。

    2 色谱条件及色谱系统适用性试验

    色谱柱:Agilent Technoligies DB2 1石英毛细管气相色谱

    柱 (30 m × 0 . 25 mm × 0 . 25μm) ,汽化室温度: 230 ℃;检测器

    温度: 230 ℃:柱温: 160 ℃;载气:氮气 ,流速: 30 mL·min

    - 1;

    升温程序: 160 ℃—2 ℃min—210 ℃(10 min) ;进样方式:分

    流 ,分流比 10∶1;进样量: 1μL。

    在上述色谱条件下 ,内标物与斑蝥素的分离度大于1 . 5,其保留时间分别为5 . 32和9 . 16 min,以内标物峰计 ,理论板数

    不低于 9000。

    3 实验方法与结果

    3 . 1 斑蝥药材提取方法的选择

    3 . 1 . 1 振荡静置法 取斑蝥药材约0 . 5 g,精密称定 ,置具塞

    锥形瓶中 ,加入氯仿15 mL,振摇 15 min,静置 6 h,滤过 ,滤液

    定量转移至 25 mL量瓶中 ,加入氯仿稀释至刻度 ,摇匀 ,0 . 45μm微孔滤膜过滤 ,取续滤液备用。按中国药典 2000版

    一部斑蝥药材“ 含量测定” 操作,测定斑蝥素含量,结果见表 1。

    3 . 1 . 2 超声波振荡法 取斑蝥药材约0 . 5 g,精密称定 ,置具

    4

    2005年 1月

    第 27卷 第 1期

    中 成 药

    Chinese Traditi onal PatentMedicine

    January 2005

    Vol . 27 No . 1

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.塞锥形瓶中 ,加入氯仿15 mL,超声 30 min,滤过 ,滤液定量转

    移至 25 mL量瓶中 ,加入氯仿稀释至刻度 ,摇匀 , 0 . 45μm微

    孔滤膜过滤 ,取续滤液备用。按中国药典 2000版一部斑蝥

    药材“ 含量测定 ” 操作 ,测定斑蝥素含量 ,结果见表 1。

    3 . 1 . 3 热回流法 取斑蝥药材约0 . 5 g,精密称定 ,置圆底烧

    瓶中 ,加入氯仿 15 mL,水浴加热回流 3 h,滤过 ,滤液定量转

    移至 25 ml量瓶中 ,加入氯仿稀释至刻度 ,摇匀 , 0 . 45μm微

    孔滤膜过滤 ,取续滤液备用。按中国药典 2000版一部斑蝥

    药材“ 含量测定 ” 操作 ,测定斑蝥素含量 ,结果见表 1。

    表 1 提取方法与含量关系 ( n = 3)

    实验号 提取方法 斑蝥素含量 ( ) RSD ( )

    1 振荡静置法 0. 3032 ± 0. 0124 1. 51

    2 超声波振荡法 0. 3206 ± 0. 0238 1. 48

    3 热回流法 0. 3527 ± 0. 1134 1. 37

    提取方法结果表明 ,热回流提取法较优 ......